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无坩埚区熔法

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  无坩埚区熔法(crucibleless zone melting)用于单晶生长和材料的提纯的一种重要的方法。先将用于制备单晶或需提纯的材料烧结成棒状,再使其自上而下地通过一段很窄的加热区域。无坩埚区熔法生产单晶硅是在区熔炉内于真空或保护气氛中进行的,此法能消除来自坩埚的污染源,目前用来生产更高纯度的小直径单晶。

  采用这种方法生长硅单晶时,熔区悬浮于多晶硅棒与下方生长出的单晶之间,故称为悬浮区熔法。由于在熔化和生长硅单晶过程中,不使用石英坩埚等容器,故又称为无坩埚区熔法。因为硅熔体密度小(2.3 g/cm)并有一定的表面张力,加上高频电磁场的托浮作用,所以熔区易保持稳定。

  悬浮区熔法除了可用于上述的单晶硅制备外,还可用于提纯多晶硅。后者主要是利用硅中杂质的分凝效应和蒸发效应,获得高纯多晶硅。区熔可在保护气氛(氩、氢)中进行,也可在真空中进行,且可反复提纯(尤其在真空中蒸发速度更快),特别适用于制备高阻硅单晶和探测器级高纯硅单晶。此外,区熔法是检验多晶硅的纯度的手段之一。

  区域的温度应略高干材料的熔点。在材料棒自上而下的移动过程中,被加热部分经历了熔化和结晶的过程,最终形成了一个单晶棒。在整个过程中,材料棒是架空的,不与任何容器接触,避免了增祸对材料的污染,可以用于制备高纯度的晶体。这种方法特别适合子制备高熔点金属或氧化物的单晶体:在用于提纯时,常将上述过程重复数次,由于不同温度下,杂质在固体中的溶解度不同,可以使固体中的杂质汇集在棒的一端。

  硅在熔点温度(1420℃)下化学性质极为活泼,唯一可用作舟皿的石英也会部分融人硅中,不可避免地会给硅带来沾污;且凝固后硅易与石英沾黏,凝固时由于两者热膨胀系数不同(硅要大得多),导致舟皿破裂,因而发展了无坩埚悬浮区熔法(又叫竖直区熔法),即无坩埚区熔法,如图:

  无坩埚悬浮区熔炉由炉体、高频炉与槽路、控制柜、真空机组与气体系统等主要部分组成。炉体又由上轴、下轴、炉膛、变速箱及传动装置、基座、导轨等组成。生长硅单晶时,以多晶硅棒为原料,先把籽晶夹在硅棒下,高频线圈移动到硅体下端,并使之加热熔融与籽晶接触(注意不要把籽晶熔掉),然后把熔区慢慢往上移,边区熔边结晶,从而得到单晶。在整个工艺过程中需调整工艺条件,历经引晶、缩颈、放肩、等径生长、收尾等过程。

  1、提拉法长单晶时,先将多晶原料放在坩埚中加热熔融,并保持其温度稍高于熔点,然后将一颗固定在拉杆上的籽晶与熔体表面接触,再在不停旋转中将拉杆缓慢地提升。这样在晶体上会产生温度梯度,熔体在晶体下端不断地缓慢析出,籽晶不断地长大。这种方法生产的晶体在生长过程中,对拉杆提速、旋转速率、熔体的温度控制都有一定的要求。

  对于那些在高温下容易分解、气化或发生转晶的材料,由溶液中生长单晶是最常用的制备单晶的方法。这种方法是采取适当的方法,将溶在水中或其他溶剂中的原料造成过饱和状态,使晶体缓慢地在溶液中形成并长大。使用这种方法可以使晶体在远低于其熔点的温度下生长,制得的单晶尺寸较大、均匀性良好。

  从溶液中生长晶体,选择的溶剂应能很好地溶解固体,但又不与其反应。在生长单晶时,要长出高质量的单晶,最关键是控制溶液有一定的过饱和度,使得晶体有一大体上恒定的生长速率。降温法和蒸发法是控制溶液过饱和度的常用措施,前者适用于溶解度随温度变化较大的溶质,后者适用于溶解度随温度变化不大的溶质。

  助熔剂法生长单晶就是从助熔剂熔体中生长单晶。这种方法的基本原理和从水溶液中生长单晶的原理类似,但是这种方法是在较高的温度下、溶剂是熔融态的助熔剂。在长单晶时,先将制成单晶的原料溶解在低熔点的助溶剂中,使其形成过饱和溶液,然后缓慢冷却或等温蒸发使材料得以结晶并长大。助溶剂法适应性强,对于许多材料都能找到适当的助熔剂。这种方法长单晶时温度较低,特别适合生长那些难熔化合物以及那些在熔融时易挥发或易分解的材料的单晶,但选择助熔剂时,应考虑助溶剂和单晶材料之间不能发生反应。

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